Выберите субъект РФ
Все субъекты РФ

Алтайский край
Амурская область
Архангельская область
Астраханская область
Байконур
Белгородская область
Брянская область
Владимирская область
Волгоградская область
Вологодская область
Воронежская область
Еврейская автономная область
Забайкальский край
Ивановская область
Иркутская область
Кабардино-Балкарская Республика
Калининградская область
Калужская область
Камчатский край
Карачаево-Черкесская Республика
Кемеровская область
Кировская область
Костромская область
Краснодарский край
Красноярский край
Курганская область
Курская область
Ленинградская область
Липецкая область
Магаданская область
Москва
Московская область
Мурманская область
Ненецкий автономный округ
Нижегородская область
Новгородская область
Новосибирская область
Омская область
Оренбургская область
Орловская область
Пензенская область
Пермский край
Приморский край
Псковская область
Республика Адыгея
Республика Алтай
Республика Башкортостан
Республика Бурятия
Республика Дагестан
Республика Ингушетия
Республика Калмыкия
Республика Карелия
Республика Коми
Республика Крым
Республика Марий Эл
Республика Мордовия
Республика Саха (Якутия)
Республика Северная Осетия - Алания
Республика Татарстан
Республика Тыва
Республика Хакасия
Ростовская область
Рязанская область
Самарская область
Санкт-Петербург
Саратовская область
Сахалинская область
Свердловская область
Севастополь
Смоленская область
Ставропольский край
Тамбовская область
Тверская область
Томская область
Тульская область
Тюменская область
Удмуртская Республика
Ульяновская область
Хабаровский край
Ханты-Мансийский автономный округ - Югра
Челябинская область
Чеченская Республика
Чувашская Республика
Чукотский автономный округ
Ямало-Ненецкий автономный округ
Ярославская область

Данная функция доступна только для зарегистрированных пользователей.


Если вы являетесь зарегистрированным пользователем, пожалуйста, авторизуйтесь.
Если нет – оформите доступ к любому каталогу нашей системы.
Недействующая редакция!

ГОСТ 25832-89 «Государственный стандарт Союза ССР. Изделия хлебобулочные диетические. Технические условия»

Утвержден
и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 29 июня 1989 года № 2275

Срок действия
с 1 июля 1990 года
до 1 июля 1995 года

Редакция на дату:

3. Методы анализа

3.1. Отбор образцов для хлебобулочных диетических изделий – по ГОСТ 5667, для сухарей – по ГОСТ 8494.

3.2. Методы анализа – по ГОСТ 5668, ГОСТ 5669, ГОСТ 5670, ГОСТ 5672, ГОСТ 5698, ГОСТ 5898, ГОСТ 21094, ГОСТ 686 (в части определения кислотности сухарей); ГОСТ 8494 (в части определения влажности, набухаемости, количества сухарей в одном килограмме, хрупкости и количества лома, горбушек и сухарей уменьшенного размера).

Для белково-пшеничного и белково-отрубного хлеба продолжительность высушивания в шкафах марки СЭШ составляет 60 мин., в шкафах других марок – 70 мин.

3.3. Определение массовой доли углеводов

3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 25336.

Бюретки, пипетки по ГОСТ 20292.

Баня водяная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Трубки Аллина (для приготовления асбестового фильтра).

Волокно асбестовое.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 1,25%.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, растворы с массовой долей 4 и 6%.

Калий-натрий виннокислый 4-водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 2%.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метиловый красный.

3.3.2. Проведение анализа

3.3.2.1. Гидролиз углеводов

Около 3 г измельченного изделия взвешивают (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака), переносят в колбу вместимостью 150 – 200 куб. см и добавляют 50 куб. см раствора соляной кислоты, тщательно перемешивают, чтобы на стенках колбы не оставалось частиц изделия.

Колбу, снабженную обратным холодильником (воздушным или водяным), помещают в кипящую водяную баню на 3 ч. Затем содержимое колбы охлаждают, нейтрализуют безводным углекислым или углекислым кислым натрием в присутствии индикатора метилового красного до появления желто-розового окрашивания и переносят в мерную колбу вместимостью 200 – 250 куб. см.

3.3.2.2. Осаждение белков

В полученный нейтрализованный гидролизат приливают 20 – 25 куб. см раствора гидроокиси натрия и 20 – 25 куб. см раствора сернокислой меди с массовой долей 6%. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.

3.3.2.3. Определение углеводов

В коническую колбу отмеривают пипеткой 20 куб. см отфильтрованного раствора, 20 куб. см раствора сернокислой меди с массовой долей 4% и 20 куб. см щелочного раствора сегнетовой соли. Содержимое колбы доводят до кипения и кипятят 3 мин. с момента образования пузырьков так, чтобы кипение не происходило бурно, затем снимают с огня и дают осадку осесть.

Жидкость должна быть ярко-синего цвета. При обесцвечивании жидкости, что указывает на чрезмерно большую концентрацию углеводов в анализируемом растворе, определение следует повторить при большем разведении раствора. Жидкость фильтруют через асбестовый фильтр, стремясь не переносить самого осадка на фильтр. Осадок в колбе и на фильтре промывают несколько раз горячей водой. Осадок закиси меди должен быть покрыт жидкостью и не приходить в соприкосновение с воздухом. Затем воронку с фильтром переносят в другую чистую отсасывательную колбу.

К оставшемуся в колбе осадку закиси меди приливают 20 – 25 куб. см раствора железоаммонийных квасцов и растворяют осадок. Затем полученный раствор переносят в воронку с асбестовым фильтром, дают несколько минут постоять для растворения осадка на фильтре, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Фильтр промывают несколько раз водой до отсутствия кислой реакции. Полученный зеленоватый раствор титруют марганцевокислым калием до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

3.3.4. Обработка результатов

Израсходованное на титрование количество кубических сантиметров раствора марганцевокислого калия умножают на его титр по меди, определяемый по ГОСТ 5672. Массу инвертированного сахара находят по табл. 4.

Таблица 4

(мг)

Масса инвертированного сахара

Масса меди

10

20,6

11

22,6

12

24,6

13

26,5

14

28,5

15

30,5

16

32,5

17

34,5

18

36,4

19

38,4

20

40,4

21

42,3

22

44,2

23

46,1

24

48,0

25

49,8

26

51,7

27

53,6

28

55,5

29

57,4

30

59,3

31

61,1

32

63,0

33

64,8

34

66,7

35

68,5

36

70,3

37

72,2

38

74,0

39

75,9

40

77,7

41

79,5

42

81,2

43

83,0

44

84,8

45

86,5

46

88,3

47

90,1

48

91,9

49

93,6

50

95,4

51

97,1

52

98,8

53

100,6

54

102,3

55

104,0

56

105,7

57

107,4

58

109,2

59

110,9

60

112,6

61

114,3

62

115,9

63

117,6

64

119,2

65

120,9

66

122,6

67

124,2

68

125,9

69

127,5

70

129,2

71

130,8

72

132,4

73

134,0

74

135,6

75

137,2

Массовую долю углеводов (X) в процентах вычисляют по формуле:

X = m * V * 100 / m1 * 20 * 1 000, где

m – масса инвертированного сахара, мг;

V – объем мерной колбы, используемой после гидролиза, куб. см;

m1 – масса навески изделия, г;

20 – объем анализируемого раствора, используемый для определения углеводов, куб. см;

1 000 – коэффициент пересчета.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных лабораториях.

3.4. Определение массовой доли йода

3.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (105 +/- 2 и 170 +/- 2) °C.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева (500 +/- 10) °C.

Центрифуга.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Баня песочная.

Тигель фарфоровый или чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

pH-метр.

Баня водяная.

Бюретка по ГОСТ 20292.

Посуда лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 25336.

Часы песочные на 5 мин.

Бумага индикаторная.

Шарики стеклянные.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода бидистиллированная.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Метиловый оранжевый.

Бром по ГОСТ 4109.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч. , плотностью 1,84.

Крахмал картофельный, раствор с массовой долей 0,5%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрацией 2 моль/куб. дм в бидистиллированной воде.

Натрия тиосульфат по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрацией вещества-эквивалента 0,0005 моль/куб. дм в прокипяченной воде.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962.

3.4.2. Подготовка к анализу

3.4.2.1. Очистка йодистого калия

Йодистый калий перекристаллизовывают из водного раствора. Выход соли увеличивается, если к охлажденному раствору с кристаллами йодистого калия добавить очищенный этиловый спирт. Выпавшую соль отфильтровывают из раствора, промывают небольшим количеством очищенного этилового спирта, просушивают между листами фильтровальной бумаги, а затем на воздухе в затемненном месте. Хранят в склянке из темного стекла.

3.4.2.2. Приготовление раствора йодистого калия

Кристаллический йодистый калий высушивают до постоянной массы в эксикаторе. 130,8 мг йодистого калия помещают в мерную колбу, затем приливают бидистиллированную воду, перемешивают, доводят объем до 100 куб. см и хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой вдали от прямого света. 1 куб. см раствора соответствует 1 мг йода.

Для проведения анализа используют часть приготовленного раствора, разбавленного в 100 раз бидистиллированной водой. Данное разведение готовят непосредственно перед анализом.

3.4.2.3. Приготовление и очистка бромной воды

Небольшое количество химически чистого жидкого брома несколько раз промывают бидистиллированной водой в делительной воронке под тягой и переносят в склянку с притертой пробкой, заполненную до половины бидистиллированной водой. На дне склянки должен оставаться нерастворенный жидкий бром. Верхний слой – раствор воды, насыщенный бромом. При работе с бромом необходимо соблюдать особую осторожность. Работать только под вытяжным шкафом.

3.4.3. Проведение анализа

Навеску хлеба 25 г помещают в фарфоровую чашку или тигель, добавляют небольшое количество бидистиллированной воды до получения кашицеобразного состояния и 1 – 2 куб. см раствора гидроокиси калия, перемешивают, проверяют реакцию среды с помощью индикаторной бумаги и оставляют на 12 – 24 ч. На вторые сутки повторно проверяют реакцию среды с помощью индикаторной бумаги или pH-метра.

Реакция должна быть щелочной (pH не ниже 8,0, чтобы не произошла частичная потеря йода в процессе сжигания, но не выше 9,0, так как в сильно щелочной среде процесс сжигания замедляется). Если pH среды ниже 8,0, добавляют несколько капель раствора гидроокиси калия.

Затем содержимое чашки или тигля выпаривают на водяной бане досуха, высушивают в шкафу при температуре 105 °C в течение 2 – 3 ч, затем температуру повышают до 170 °C и оставляют тигель на 1 – 2 ч.

После высушивания чашку или тигель накрывают крышкой, помещают в холодную муфельную печь, закрывают дверцу и вентиляционное отверстие, чтобы исключить доступ воздуха в муфельную печь извне, нагревают муфельную печь до 200 °C и проводят обугливание при данной температуре 2 ч. Затем температуру повышают до 250 – 300 °C и продолжают обугливание в течение 2 ч, затем муфельную печь нагревают до температуры 450 – 500 °C и при данной температуре проводят озоление 3 ч.

После охлаждения тигля золу смачивают несколькими каплями бидистиллированной воды и, если имеются частицы угля, содержимое тигля выпаривают, высушивают и озоляют при температуре 450 – 500 °C.

Смачивание водой ускоряет минерализацию органического вещества.

После полной минерализации образца золу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см с помощью горячей бидистиллированной воды, охлаждают, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Затем содержимое колбы центрифугируют или дают осадку осесть, сливая прозрачный раствор в колбу с притертой пробкой.

В полученном прозрачном растворе определяют йод.

Две порции фильтрата объемом 10 куб. см каждая переносят в плоскодонные колбы с притертыми пробками вместимостью по 50 куб. см. В каждую колбу добавляют 2 – 4 капли концентрированной серной кислоты, перемешивают и проверяют реакцию среды индикатором метиловым оранжевым. Реакция раствора должна быть кислой. Затем вносят в колбу четыре стеклянных шарика, добавляют 3 капли бромной воды, ставят на предварительно нагретую песочную баню, нагревают до кипения и кипятят 5 мин.

Под действием бромата йодид калия окисляется в йодат.

Избыток брома при нагревании колбы испаряется. Колбу снимают с бани, перемешивают содержимое, затем быстро охлаждают.

К охлажденному раствору добавляют 0,5 куб. см 5-процентного раствора йодистого калия. При этом в кислой среде йодид и йодат калия реагируют с выделением свободного йода.

Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия из микробюретки в присутствии индикатора – 3 капли 0,5-процентного раствора крахмала.

1 куб. см раствора тиосульфата натрия соответствует 10,575 гамм йода (гамма – одна тысячная миллиграмма).

Перед определением проводят контрольное титрование смеси реактивов. Для этого вместо 10 куб. см анализируемого раствора вносят 10 куб. см дистиллированной воды.

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю йода (X1) в гаммах вычисляют по формуле:

X1 = (V – V1) * 10,575 * 50 / 10, где:

V – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование

10 куб. см анализируемого раствора, куб. см;

V1 – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование смеси реактивов, куб. см;

10,575 – коэффициент пересчета.

Для выражения массовой доли йода, мг на 100 г хлеба, эта формула принимает следующий вид:

X1 = (V – V1) * 10,575 * 50 * 100 / 10 * 25 * 1 000,

или

X1 = 0,2115 (V – V1).

В помещении, где определяют йод, не должно быть никаких йодосодержащих препаратов.

В том случае, если титр раствора тиосульфата натрия изменяется (например, при длительном хранении), вводится поправка A, которую определяют следующим образом.

В колбу вместимостью 50 куб. см с притертой стеклянной пробкой вносят 1 куб. см разбавленного раствора йодистого калия, добавляют 10 куб. см бидистиллированной воды, 2 капли концентрированной серной кислоты, стеклянные шарики, 3 капли бромной воды и далее поступают, как описано выше.

В этом случае формула для расчета принимает вид:

X1 = 0,2115 (V – V1) / A, где

A – поправка (объем раствора тиосульфата натрия измененной нормальности, использованный на титрование 10 г йода, куб. см).

3.5. Определение массовой доли белковых веществ (макрометод Кьельдаля)

3.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 100 г по ГОСТ 24104.

Плитки электрические.

Стаканы и колбы стеклянные по ГОСТ 25336.

Холодильники стеклянные по ГОСТ 25336.

Каплеуловители по ГОСТ 25336.

Трубки стеклянные с расширением.

Шпатель.

Бумага индикаторная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 33% и молярной концентрацией 0,1 моль/куб. дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная плотностью 1,84 и раствор с молярной концентрацией вещества-эквивалента 0,1 моль/куб. дм.

Метиловый оранжевый.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Пыль цинковая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.5.2. Проведение анализа

Навеску измельченного мякиша массой 1,5 г взвешивают (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака), переносят в колбу Кьельдаля вместимостью 250 куб. см и добавляют 20 куб. см концентрированной серной кислоты и 1 каплю металлической ртути.

Содержимое колбы сжигают в вытяжном шкафу. Колбу помещают на электрическую плитку и нагревают до полного обесцвечивания раствора. Затем колбу охлаждают, содержимое осторожно разбавляют дистиллированной водой и переносят в плоскодонную колбу вместимостью 500 – 700 куб. см, в которую добавляют также дистиллированную воду, используемую для смывания колбы Кьельдаля. Объем жидкости в плоскодонной колбе должен составлять не более 250 куб. см.

В приемник 5 (см. чертеж – не приводится) наливают 20 куб. см раствора серной кислоты и 3 – 4 капли индикатора метилового оранжевого. Конец трубки 4 должен быть погружен в раствор кислоты.

В колбу 1 осторожно приливают мерным цилиндром 50 куб. см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 33%, вносят цинковую пыль на кончике шпателя, присоединяют к холодильнику 3 перегонного прибора, перемешивают содержимое колбы и нагревают. Перегонку прекращают, когда отгон покажет нейтральную реакцию по индикаторной бумаге. Нижний конец трубки 4 омывают дистиллированной водой в приемник 5.

Содержимое приемника 5 титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/куб. дм до исчезновения розового окрашивания.

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю белковых веществ (X2) в процентах вычисляют по формуле:

X2 = X3 * 5,7, где

X3 – массовая доля азота, %;

5,7 – коэффициент пересчета.

Массовую долю азота (X3) в процентах вычисляют по формуле:

X3 = (V – V1) * 0,0014 * 100 / m * (100 - W), где:

V – объем раствора серной кислоты, внесенный в приемник, куб. см;

V1 – объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный при титровании, куб. см;

m – масса навески мякиша хлеба, г;

0,0014 – количество азота, соответствующее 1 куб. см раствора серной кислоты, г;

W – массовая доля влаги хлеба, %.

3.6. Определение массовой доли сорбита

3.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 100 г по ГОСТ 24104.

Баня водяная.

Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 215.

Сахариметр универсальный типа СУ-3 по ГОСТ 18481.

Плитка электрическая.

Колбы конические вместимостью 250 куб. см по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные вместимостью 25 куб. см по ГОСТ 1770.

Колбы мерные вместимостью 100 и 250 куб. см по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 20, 25, 50 куб. см по ГОСТ 20292.

Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 19908.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Аммоний молибденовокислый (порошок) по ГОСТ 3765.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрацией вещества-эквивалента 1 моль/куб. дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрацией 1 моль/куб. дм.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор молярной концентрацией вещества-эквивалента 1 моль/куб. дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

3.6.2. Проведение анализа

Массу навески исследуемого продукта (m) в граммах вычисляют по формуле:

m = 0,5 * V / P, где:

V – объем мерной колбы, используемой для приготовления раствора навески, куб. см;

0,5 – коэффициент пересчета;

P – предполагаемая массовая доля сорбита, %.

Навеску взвешивают (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака), измельчают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см.

Приливают дистиллированную воду до половины объема колбы. Колбу помещают в водяную баню, нагретую до 60 °C, на 15 мин., периодически взбалтывают.

Раствор охлаждают и осаждают. Для этого к содержимому колбы приливают 20 куб. см раствора сернокислого цинка, взбалтывают и приливают такой объем раствора гидроокиси натрия, который устанавливают отдельным опытом при титровании соответствующего объема раствора сернокислого цинка с фенолфталеином гидроокисью натрия. Введение спиртового раствора фенолфталеина в раствор навески не допускается.

Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу или колбу, которую предварительно два раза ополаскивают небольшой порцией фильтрата. Фильтрат должен быть прозрачным.

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см пипеткой вносят 50 куб. см фильтрата. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и поляриметрируют на сахариметре в стеклянной трубке длиной 200 мм при температуре 20 °C.

Отсчет проводят три раза. Для расчета берут среднее арифметическое значение A1.

В другую мерную колбу вместимостью 100 куб. см пипеткой вносят 50 куб. см фильтрата, прибавляют 4,0 г молибденовокислого аммония и мерным цилиндром 25 куб. см раствора серной кислоты.

После полного растворения молибденовокислого аммония объем доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, фильтруют и поляриметрируют.

Отсчет проводят три раза. Для расчета берут среднее арифметическое значение A2.

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю сорбита (X4) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

X4 =

0,175 *250

*

(A2 - A1) * 100

, где

m * 50

100 - W

A1 – показание сахариметра для водного раствора;

A2 – показание сахариметра для молибденовокислого раствора;

m – масса навески изделия, г;

W – массовая доля влаги в анализируемом изделии, %;

0,175 – коэффициент для шкалы сахариметра;

250 – объем мерной колбы, используемой для приготовления анализируемого раствора, куб. см;

50 – объем фильтрата, используемый для анализа, куб. см.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% – в одной лаборатории и 0,7% – в разных лабораториях.  



Справка
Регистрация нового пользователя
Логин (мин. 3 символа)
Пароль (мин. 6 символов)
Подтверждение пароля
Адрес e-mail
На указанный в форме e-mail придет запрос на подтверждение регистрации.
Телефон
У Вас появится персональный менеджер.
Кодовое слово

Если у Вас уже есть логин и пароль - авторизуйтесь

* Нажимая на кнопку «Регистрация», я даю согласие на обработку персональных данных