Выберите субъект РФ
Все субъекты РФ

Алтайский край
Амурская область
Архангельская область
Астраханская область
Байконур
Белгородская область
Брянская область
Владимирская область
Волгоградская область
Вологодская область
Воронежская область
Еврейская автономная область
Забайкальский край
Ивановская область
Иркутская область
Кабардино-Балкарская Республика
Калининградская область
Калужская область
Камчатский край
Карачаево-Черкесская Республика
Кемеровская область
Кировская область
Костромская область
Краснодарский край
Красноярский край
Курганская область
Курская область
Ленинградская область
Липецкая область
Магаданская область
Москва
Московская область
Мурманская область
Ненецкий автономный округ
Нижегородская область
Новгородская область
Новосибирская область
Омская область
Оренбургская область
Орловская область
Пензенская область
Пермский край
Приморский край
Псковская область
Республика Адыгея
Республика Алтай
Республика Башкортостан
Республика Бурятия
Республика Дагестан
Республика Ингушетия
Республика Калмыкия
Республика Карелия
Республика Коми
Республика Крым
Республика Марий Эл
Республика Мордовия
Республика Саха (Якутия)
Республика Северная Осетия - Алания
Республика Татарстан
Республика Тыва
Республика Хакасия
Ростовская область
Рязанская область
Самарская область
Санкт-Петербург
Саратовская область
Сахалинская область
Свердловская область
Севастополь
Смоленская область
Ставропольский край
Тамбовская область
Тверская область
Томская область
Тульская область
Тюменская область
Удмуртская Республика
Ульяновская область
Хабаровский край
Ханты-Мансийский автономный округ - Югра
Челябинская область
Чеченская Республика
Чувашская Республика
Чукотский автономный округ
Ямало-Ненецкий автономный округ
Ярославская область

Данная функция доступна только для зарегистрированных пользователей.


Если вы являетесь зарегистрированным пользователем, пожалуйста, авторизуйтесь.
Если нет – оформите доступ к любому каталогу нашей системы.
Недействующая редакция!

ГОСТ 28414-89 «Государственный стандарт Союза ССР. Жиры для кулинарии, кондитерской и хлебопекарной промышленности. Общие технические условия»


Приложение 3. Определение массовой доли никеля колориметрическим методом

Приложение 3
Обязательное

Редакция на дату:

Приолжение 3.

Метод предназначен для определения никеля в кулинарных, кондитерских и хлебопекарных жирах в условиях заводских лабораторий и при проведении научных исследований.

Диапазон измеряемых значений массовой доли никеля 0,5 – 20 млн (мг/кг).

Метод основан на образовании растворимого, окрашенного в красновато- коричневый цвет, комплекса при взаимодействии никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителей в щелочной среде.

1. Отбор проб – по ГОСТ 976.

2. Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные равноплечие по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и весы 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.

Разновесы 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Электроплитка по ГОСТ 14919 или баня песочная.

Печь муфельная на 800 – 1 000 °C.

Фотоколориметр ФЭК, КФК-2 или подобный, имеющий светофильтр с эффективной длиной волны (540 +/- 10) нм.

Тигли из кварцевого стекла Н-50, Н-80 или Н-100 по ГОСТ 19908 или чашки фарфоровые выпарительные 2, 3 или 4 по ГОСТ 9147 или тигли фарфоровые 2, 3 или 4 по ГОСТ 9147.

Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1 000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-1-0,01, 5-1-0,01, 4-2-0,02, 5-2-0,02, 6-5-0,05, 7-5-0,05 по ГОСТ 20292.

Бюретки 1-2-10, 2-2-10 или 3-2-10 по ГОСТ 20292.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. , ч. д. а. или ч. , водный раствор с объемной долей 50%.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461, х. ч. , ч. д. а. или ч. ;

Никель (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465.

Калий-натрий виннокислый 4-водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, водный раствор с массовой долей 20%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с массовой долей 5%.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, водный раствор с массовой долей 3%.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор с массовой долей 1% в водном растворе гидроокиси натрия с массовой долей 5%.

3. Подготовка к испытанию

3.1. Построение градуировочного графика

3.1.1. Приготовление основного стандартного раствора

Растворяют в мерной колбе вместимостью 1 000 куб. см в бидистиллированной воде 4,7860 г сернокислого никеля, перемешивают, добавляют 1 куб. см концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Раствор содержит 1 мг/куб. см никеля и может храниться в герметичной посуде до 1 года.

3.1.2. Приготовление промежуточного стандартного раствора

Промежуточный стандартный раствор с концентрацией никеля 10 мкг/куб. см готовят разведением основного стандартного раствора бидистиллированной водой в соотношении 1:100. Раствор готовят перед употреблением.

3.1.3. Приготовление стандартных растворов для построения градуировочного графика

Стандартные растворы для построения градуировочного графика готовят следующим образом.

0, 1, 2, 4, 6, 8 и 10 куб. см промежуточного стандартного раствора отбирают с помощью бюретки в мерные колбы вместимостью 50 куб. см. В каждую колбу добавляют 2 куб. см раствора сегнетовой соли, 5 куб. см раствора гидроокиси натрия, 2 куб. см раствора персульфата аммония и 2 куб. см раствора диметилглиоксима в 5% растворе гидроокиси натрия, объем раствора в мерной колбе доводят до метки бидистиллированной водой.

Концентрации приготовленных стандартных растворов никеля будут соответственно: 0,0; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 и 2,0 мкг/куб. см. Оптические плотности стандартных растворов должны быть измерены через 10 мин. после появления окраски на фотоколориметре при лямбда = (540 +/- 10) нм по отношению к контрольной пробе, для приготовления которой используют все указанные реактивы, за исключением солей никеля. Оптическую плотность стандартных растворов измеряют при толщине слоя раствора 1,2 и 5 см.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочные графики для каждой толщины кюветы, откладывая по оси ординат значения оптической плотности, а по оси абсцисс – концентрацию раствора никеля в мкг/куб. см.

Градуировочный график строят для каждого типа прибора и проверяют при использовании новой партии реактивов и после ремонта прибора путем определения оптической плотности трех – четырех стандартных растворов определенной концентрации.

3.2. Минерализация пробы

Навеску жира 1 – 5 г, взвешенную с записью результата до четвертого десятичного знака, помещают в кварцевую или фарфоровую чашку или тигель и сжигают на электроплитке до прекращения выделения дыма. Затем ее помещают в муфельную печь при температуре около 400 °C при открытой дверце муфеля до прекращения выделения дыма. Затем закрывают дверцу муфеля и повышают температуру до 450 – 500 °C. Продолжают минерализацию при этих условиях в течение 5 – 6 ч до получения серой золы. Чашечку или тигель с золой вынимают из электропечи, охлаждают до комнатной температуры и серую золу смачивают 0,5 – 1,0 куб. см азотной кислоты. Затем кислоту досуха выпаривают на электроплитке со слабым нагревом и снова помещают чашку с пробой в муфельную печь при температуре 450 – 500 °C и выдерживают 1 ч. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета, без обугленных частиц. При наличии обугленных частиц повторяют обработку золы раствором азотной кислоты.

4. Проведение испытания

К сухому осадку прибавляют 1 куб. см раствора соляной кислоты и 6 куб. см бидистиллированной воды, полностью растворяя золу.

Раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 25 куб. см, смывая остатки раствора в тигле бидистиллированной водой в мерную колбу. Затем к образовавшемуся раствору последовательно прибавляют 2 куб. см растворов сегнетовой соли, 5 куб. см гидроокиси натрия, 2 куб. см надсернокислого аммония и 2 куб. см диметилглиоксима. Объем раствора доводят до 25 куб. см бидистиллированной водой.

Измерение оптической плотности проб проводят при тех же условиях, что и стандартных растворов.

5. Обработка результатов

Массовую долю никеля (X-1) в млн (мг/кг) вычисляют по формуле:

X-1 = c * V / m, где

c – концентрация раствора никеля в исследуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/куб. см;

V – объем анализируемого раствора, куб. см;

m – масса жира, взятая для проведения испытания, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

Допустимое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений в диапазоне 0,5 – 2,0 мг/кг не более 30%, в диапазоне 2,0 – 20,0 мг/кг – не более 15% (относительных). 

Справка
Регистрация нового пользователя
Логин (мин. 3 символа)
Пароль (мин. 6 символов)
Подтверждение пароля
Адрес e-mail
На указанный в форме e-mail придет запрос на подтверждение регистрации.
Телефон
У Вас появится персональный менеджер.
Кодовое слово

Если у Вас уже есть логин и пароль - авторизуйтесь

* Нажимая на кнопку «Регистрация», я даю согласие на обработку персональных данных